
1.比重計法
將樣品緩慢倒入100 mL量筒中至刻度,輕輕放入酒精表,勿使上下沉浮和左右搖動,也不要接觸量筒壁。靜止之后再輕輕將酒精計往下按下少許,待其上升靜止后,應從水平位置觀察酒精計與液面相交處的刻度,此刻度即為乙醇濃度。然后用溫度計測量量筒內酒樣的溫度(有色酒要蒸餾后測定)。
注意事項:
①如果顏色深,可取蒸餾液測定。
②酒精為100 mL酒樣內含純酒精毫升數,為體積分數(%)。
③酒精計在使用前和使用后必須洗凈和擦干。
④測量比重時,要在比較水平的臺面上。
2.氣相色譜法
(1)樣品
樣品在氣相色譜儀中通過色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子化檢測器進行鑒定,用內標法定量。
(2)試劑與溶液
①乙醇:色譜純(GR),作標樣用。
②正丙醇:密度=803.9 g/L,色譜純(GR),作內標用。
③乙醇標準溶液(A):用5個100 mL容量瓶分別吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50 mL乙醇①,再分別加水定容至100 mL。
④乙醇標準溶液(B):用5個10 mL容量瓶分別準確量取10.00 mL不同濃度的乙醇標準溶液③,再分別加入0.50 mL正丙醇內標溶液,混勻。該溶液用于標準曲線的繪制。
(3)儀器、設備
①氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器。
②色譜往(不銹鋼或玻璃):2m×2 mm或3m×3 mm。
③固定相:Chromosorb 103,60~80目,或性能近似的其他柱材料。
④微量注射器。
(4)試樣的制備
將樣品準確稀釋4倍(或根據酒度適當稀釋),然后吸取10.00 mL于10 mL容量瓶中,準確加入0.50 mL正丙醇內標溶液,混勻。
(5)分析步驟
①色譜條件的選擇
柱溫:200℃;
氣化室和檢測器溫度:240℃;
載氣流量(氮氣):40mL/min;
氫氣流量:40mL/min;
空氣流量:500mL/min。
②選擇條件
參考上述條件,根據不同儀器的情況通過試驗選擇最佳操作條件,即乙醇和正丙醇獲得完全分離,并使乙醇有1mL左右流出。
③標準曲線的繪制:分別吸取0.3μL乙醇標準溶液(1)④,快速從進樣口注入色譜儀,同時開啟記錄儀,記錄譜圖。以標樣峰面積和內標峰面積比值對酒精濃度做標準曲線(或建立相應的回歸方程)。
(6)試樣的測定:吸取0.3μL的試詳(4),按③操作。
用試樣組分峰面積與內標峰面積的比值查標準曲線得出的值(或用回歸方程計算出的值),乘以稀釋倍數,即為酒樣中的酒精含量。所得結果應表示至一位小數。
(7)結果的允許差:平行試驗測定結果絕對值之差不得超過0.05%(體積分數)。
3.密度瓶法。
(1)原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測定餾出液的密度。根據餾出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃時乙醇的體積分數(%),即酒精度。
(2)儀器
①分析天平:感量0.0001g;
②全玻璃蒸餾器:500 mL;
③高精度恒溫水浴:(20.O±0.1)℃;
④附溫度計密度瓶:25mL或50 mL。
(3)試樣的制備
在(20±5)℃的工作條件下,進行該試驗。
用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶準確量取100.0 mL樣品(液溫20℃)于500 mL蒸餾瓶中,用50 ml。水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30 min,補加水至刻度,混勻,備用。
(4)分析步驟
蒸餾水質量的測定:將密度瓶洗凈并干燥,帶溫度計和側孔罩稱量。重復干燥和稱量,直至恒重(m)。取下溫度計,將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶。插上溫度計,瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒溫水浴中,待內容物溫度達20℃,并保持10 min不變后,用濾紙吸去側管溢出的液體,使側管中的液面與側管管口齊平,立即蓋好側孔罩。取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,立即稱量(m1)。
試樣質量的測量:將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿通過(3)制備的試樣,按(4)同樣操作,稱量(m2)。
(5)試樣餾出液在20℃時的密度按式計算
P2020=m2-m+A/m1-m+A×ρ0
A=ρ×m1-m/997.0
ρ2020——試樣餾出液在20℃時的密度,g/L;
m——密度瓶的質量,g;
m1——20℃時密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質量,g;
m2——20℃時密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質量,g;
ρ——20℃時蒸餾水的密度(=998.20 g/L);
A——空氣浮力校正值;
ρ——干燥空氣在20℃、101.325 kPa時的密度值(≈1.2 g/L);
997.0——在20℃時蒸餾水與干燥空氣密度值之差,g/L。
注:該值隨氣壓條件略有變化,但這種變化一般對密度測定沒有影響。
根據試樣餾出液的密度ρ2020,求得酒精度。所得結果表示至一位小數。
(6)結果的允許差:平行試驗測定結果絕對值之差不得超過0.1%(體積分數)。
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