
(1)吡啶法
原理:敵敵畏在堿性水溶液中與毗啶和堿作用,呈紅色或桃紅色。
試劑:吡啶;5%氫氧化鈉溶液。
操作方法:取酒樣1mL置于潔凈的試管中,在水浴上蒸干,冷卻后加吡啶0.5 mL、5%氫氧化鈉溶液0.5mL,再置水浴中加熱至沸,如溶液呈紅色或桃紅色,為陽性,說明摻有敵敵畏,同時須做空白試驗。
(2)間苯二酚法一
試劑:無水碳酸鈉;間苯二酚固體試劑(將2.5 g間苯二酚和7.5g氯化鈉粉末分別研細后混合均勻,貯于棕色瓶中備用)。
操作方法:取酒樣1~2 mL,加無水碳酸鈉顆粒0.2~0.3g,在50~60℃水浴中振搖溶解,趁熱加入間苯二酚固體試劑約0.1g,溶解,如出現(xiàn)橘紅色,說明有敵敵畏或敵百蟲存在。
(3)間苯二酚法二
試劑:1%間苯二酚溶液;無水碳酸鈉;5%氫氧化鈉。
樣品處理:取酒樣10 mL,加無水碳酸鈉使之飽和,然后用苯提取。揮去苯后,用乙醇溶解作為樣品處理液。
方法一:取3cm×3cm濾紙一塊,在紙中心滴加5%氫氧化鈉1滴,再滴間苯二酚液1滴,稍干滴數(shù)滴樣品處理液,在烘箱中或小火焰上微熱片刻,出現(xiàn)紅色時為敵敵畏或敵百蟲。
方法二:取樣品處理液1~2 mL,加碳酸鈉粉末0.1g在水浴上加熱使其溶解,加固體間苯二酚0.1g,再溫之即顯紅色,放置可出現(xiàn)熒光,視為陽性,即摻有敵敵畏或敵百蟲。
(4)丙酮法
原理:在丙酮存在下,敵敵畏在堿性甲醇中顯紅色。
操作方法:在中性或微酸性下用乙醚提取,用無水碳酸鈉脫水并揮干乙醚,溶于丙酮中。取此液1mL加丙酮5mL,加2 mol/L氫氧化鈉一甲醇溶液0.5mL,有敵敵畏時顯紅色,10min后顏色最深。本法靈敏度為5mg。
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