
一般酒類的度數(shù)的測(cè)定可以使用酒精計(jì),但是果酒中含有較高的非酒精可溶物,用酒精計(jì)直接測(cè)定誤差較大。一般果酒的度數(shù)測(cè)定可以使用填充柱氣相色譜法:
葡萄酒(果酒)—酒精度的測(cè)定—填充柱氣相色譜法
1、范圍
本方法采用填充柱氣相色譜法測(cè)定葡萄酒(果酒)的酒精度,適用于各種類型葡萄酒(果酒)中酒精度的測(cè)定,結(jié)果以體積百分?jǐn)?shù),即%(v/v)表示,保留一位小數(shù)。
2、原理
樣品中乙醇等組分在氣相色譜儀中通過色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其它組份分離,利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。
3.1、固定相:Chromosorb 103 60/80目,或性能近似的其它柱材料。
3.2、正丙醇:作內(nèi)標(biāo)用
3.3、乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
分別吸取2.00、3.00、3.50、4.00、4.50mL無水乙醇,置于5個(gè)100mL容量瓶中,加水定容至100mL,混勻。
4、儀器
4.1、氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測(cè)器
4.2微量注樣器,1μL5操作步驟
5.1、色譜柱的制備
用泵抽法將Chromosorb 103裝入3m×3mm內(nèi)徑已洗凈的玻璃柱中。通載氣于240℃老化20h以上。5.2色譜條件
按儀器使用手冊(cè)調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件,并通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件,以使乙醇和正丙醇的色譜峰峰高分離度達(dá)到100%,色譜柱柱溫以200℃為宜。
5.3、工作曲線
分別吸取10mL不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,置于5個(gè)10mL容量瓶中,各準(zhǔn)確加入0.50mL正丙醇內(nèi)標(biāo),混勻。在上述色譜條件下進(jìn)樣0.3μL,以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值,對(duì)酒精體積百分?jǐn)?shù)%(v/v)作工作曲線,或建立相應(yīng)的回歸方程。
5.4、樣品的測(cè)定
將樣品準(zhǔn)確稀釋4倍(或根據(jù)酒精度適當(dāng)稀釋至約4%(v/v)),然后吸取10mL稀釋液于10mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.50mL正丙醇內(nèi)標(biāo),混勻。其后操作同5.3。
6、結(jié)果計(jì)算
用樣品組份峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,查工作曲線或用回歸方程計(jì)算出樣品的酒精度,所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
7、精密度
兩次平行測(cè)定值之差,不得超過0.05%(v/v)。
果酒酒精度一般很低,市場(chǎng)10度、11度、12度、18度的比較多,因此果酒適宜人群也比較廣泛。