一、抽樣要求及程序
1．組批
通常把同原料、同配方、同工藝、同一生產周期生產的、同一規格、同一批號且經包裝出廠的、具有同樣質量合格證的產品定為一批。
2．抽樣程序
采取隨機抽樣方式，抽樣數量根據樣本批量范圍大小，按不同食品標準規定執行。如抽取的樣品為散裝且須作微生物指標檢測，則應使用經過滅菌的器具。同時開具抽樣單，詳細記載樣品名稱、型號規格、生產企業、受檢企業、樣品數量、批量等信息。
采樣應注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。采集的數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁。
一般散裝樣品每份不少于0.5 kg。
采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。
液體、半流體飲食品，如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。
糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。
肉類、水產等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應根據批號隨機取樣。同一批號取樣件數，250 g以上的包裝不得少于6個，250 g以下的包裝不得少于10個。
摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。
檢驗后的樣品保存：一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般指取可食用部分，以所檢驗的樣品計算。
感官不合格產品不必進行理化檢驗，直接判定為不合格產品。
3．樣品管理
對所抽樣品進行編號及注明樣品狀態，在整個樣品保管期間樣品標識必須隨樣品流轉，不能脫落或搞混。
二、樣品的制備
1．常規減量法
如果分析樣品的體積或質量太大，就必須從數和量兩方面減少，并用較少的量進行分析，樣品鋪放在一塊干凈的表面上，并分成四份，相對的兩塊進行混合。
2．研磨
為減小均勻樣品的顆粒大小，可用各種碾磨機。如為均勻濕樣，可用輥式切碎機、絞肉機、組織粉碎機、研缽和杵錘，也可用搗碎機。而研缽和杵錘及碾磨機最好用于干燥樣品。根據作用方式，碾磨機可分為鑿改式、錘式、葉輪式、旋風分離式、沖擊式、離心式和輥式粉碎。碾磨干燥原料的方法從采用簡單的研缽杵錘到使用電驅動錘磨機均可。錘磨機耐磨性好．能可靠有效的研磨谷類和干燥食品。而少量樣品可用輥式粉碎機良好的碾磨。球磨機通過在一個裝了一半陶瓷球的容器中轉動樣品來研磨，完成這種沖撞研磨要花幾個小時甚至幾天的時間。可用冷凍研磨機來研磨冷凍食品，可省略預干燥步驟，同時也減少了研磨期間不希望出現的由熱引發的化學反應的可能。另外，可用超離心磨通過敲擊撞擊和剪切粉碎干燥原料。食品從入口送進碾磨室被轉子粉碎，當達到所需的顆粒大小時，顆粒就被離心力排放到收集盤中。用于抽提分析，如脂肪、碳水化合物測定的顆粒大小則應為40目左右。
某些食品在干燥器內和真空箱中干燥后更易粉碎。而粉碎潮濕樣品可能引起水分的明顯損失和化學變化，相反，粉碎冷凍樣品可減少不必要的變化，粉碎過程不應使食品受熱。因此，粉碎機不能超負荷運轉，以控制研磨產生熱量，如進痕量金屬分析應防止食品與暴露的金屬表面的接觸。為粉碎濕細胞組織，需要各種切片裝置，輥式切碎機適用于塊莖和葉菜，而絞肉機更適用于水果、根類和肉類。加砂作為研磨料能使食物粉碎得更細。攪拌機可有效地粉碎軟而柔韌的食品和懸濁物。旋轉刀(25000r/min)可分散懸濁液樣品。在膠體磨中，不溶性懸濁物在高壓下流經一個處于細長鋸齒和光滑表面葉片之間的狹縫，直到他們被剪切刀完全破碎。在懸濁液，水溶液和加壓氣體溶液中，聲波和超聲波振動也能分散食品。Mickle離散器通過聲波振動玻璃珠來處理懸濁液，在均質樣品的同時也離心了樣品。或者可以說，一臺低剪力連續式組織均質器能迅速處理大量樣品。
3．酶的鈍化
食品原料中常含有能分解待測食品組成的酶。必須用各種方法去除或控制酶的活性來保持食品的原有性質。常用的方法是加熱變性滅酶或冷凍儲存（-30～-20℃）抑制酶的活性。而有些酶的控制則采用改變pH或鹽析方法更有效。另外氧化酶可通過加還原劑來控制。
4．防止脂類氧化
在樣品制備過程中，脂肪存在一些特殊問題。高脂食品很難研磨，只有在冷凍情況下才能磨碎。不飽和脂肪容易氧化降解，應該儲存于氮氣或真空條件下。抗氧化劑可穩定脂肪，只要它們不干擾分析測定就可使用。不飽和脂肪的光氧化現象可通過控制儲存條件來防止。實際上，脂肪在組織完整時冷凍比提取后冷凍更穩定。因此，不飽和脂肪在分析前冷凍提取才更理想。通常推薦采用低溫儲存以保護大多數食品。
5．微生物的生長和污染
差不多所有的食品中都有微生物的存在，它會改變樣品的組成。同樣，所有未殺菌的表面也存在微生物，所以如果樣品沒有仔細處理就會發生細菌感染。前者總是個要注意的問題，而后者在作為微生物檢查的樣品時則顯得尤為重要。冷凍、干燥和化學防腐劑方法都是有效的控制手段，常綜合使用這些方法。往往根據污染的概率、儲存條件、儲存時間和實施的分析方法來決定采用何種保藏方法。
食品品質的檢測貫穿各個加工步驟，但即使有這樣的必要，要進行100%的檢查是不可能的。為確保總體的代表性樣品供分析，必須采用合理的采樣方法及可減少樣品數的方法。根據檢驗目的、食品生產工藝、檢測方法和總體性質決定選擇何種采樣方法。增加檢測樣品數一般能提高分析結果的可靠性，采用t-檢驗技術可對為了得到可靠數據所必需的樣品數進行優化。也可用多重采樣技術將分析樣品數減少至最低。采樣非常重要，因為它常是整個分析過程中最具變化的一個步驟。
采樣分為屬性或變量采樣。屬性采樣是證明問題是否存在，而變量采樣則需連續進行定量測定。根據屬性或變量提出采樣計劃，這些采樣計劃可能是單重或雙重的，也可能是多重的。多重采樣計劃由于可快速拒絕劣質批量、接受優質批量，只需對中間質量的批量進一步的采樣，因此能減少費用。沒有哪一種采樣計劃無風險。消費者風險是指接受劣質產品的概率；而銷售商風險是指拒絕一批合格產品的概率。風險的可接受概率由產生負面后果的嚴重性決定。
根據總體是否均相決定采樣計劃。盡管從一個均相總體中采樣很簡單，但在實際工廠情況下很少見到，更多的是從多相的總體中采樣。必須用適當的采樣計劃以得到代表性樣品。采樣方法可以是人工的，也可以是連續的。理想的采樣方法應有統計基礎。然而，即使由于采樣的個人偏差會導致所選的總體數的概率不同，非概率采樣法有時也必須采用。但一般都優先采用概率采樣，因為概率采樣法能保證隨機采樣，且它是一種能計算采樣誤差和總體所有條目的概率的統計測定法，而這個總體也包括了樣品。
每種樣品都必須清楚地標明供辨識的標記，儲存良好直到分析結束。正式的法律樣品必須密封，保管鎖鏈完好且易于辨識。通常，僅有部分樣品用于分析，而減少樣品量必須確保供分析的部分仍是樣品和總體的代表物。樣品的制備和儲存必須考慮那些可能導致樣品變化的因素。通過抑制酶活力，防止脂肪氧化和禁止微生物生長／污染來保護樣品。
