除本節中另有規定外,一般應按如下規定為操作要求。
(1)檢驗方法中所使用的水,未注明其他要求時,系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均指水溶液。
(2)所用試劑的純度應在分析純以上。
(3)分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
(4)基準試劑為容量分析工作基準試劑,制備標準溶液時所用的試劑為分析純以上試劑。
(5)本節中所制備的標準溶液的濃度均指20℃時的濃度。
(6)在標定和使用標準溶液滴定時,滴定速度應保持在6~8 mL/min。
(7)標定標準溶液濃度時,平行試驗不得少于八次。兩人各作四平行,每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性極差的相對值0.15%。兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差的相對值0.18%。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。濃度值取四位有效數字。
(8)制備的標準溶液濃度應在規定濃度值的±5%范圍內。
(9)配制濃度等于或低于0.02 mol/L標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
(10)碘量法反應時,溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行滴定。
(11)滴定分析(容量分析)用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過兩個月。
(12)稱取:用天平進行的稱量操作,其準確度要求用數值的有效數位表示,如“稱取20.0g……”指稱量準確至±0.1 g;“稱取20.00 g……”指稱量準確至±0.01 g。
(13)準確稱取:用天平進行的稱量操作,其準確度為±0.0001 g。
(14)恒量:在規定的條件下,連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規定的范圍。
(15)量取:用量筒或量杯取液體物質的操作。
(16)吸取:用移液管、刻度吸量管取液體物質的操作。試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取體積的準確度應符合國家標準對該體積玻璃量器的準確度要求。
(17)空白試驗:除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。
(18)檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時,均指市售試劑規格的濃度。
(19)液體的滴:系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴約相當于1 mL。
(20)配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。應根據分析任務、分析方法、對分析結果準確度的要求等選用不同等級的化學試劑。
(21)試劑瓶使用硬質玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。
(22)幾種固體試劑的混合質量份數或液體試劑的混合體積份數可表示為(1+1)、(3+2+3)等。如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制,按下列表示方法表示:
①“稀釋V1→V2”表示將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋,最終混合物的總體積為V2;
②“稀釋V1+V2”表示將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(2+2)等。
(23)嚴格按照規定的分析步驟進行檢驗,對實驗中不安全因素應有防護措施。檢驗人員應填寫檢驗原始記錄。
(24)測定值的運算和有效數字的修約應符合數值修約等規定,應報告平行樣的測定值的算術平均值,并報告計算結果表示到小數點后的位數或有效位數,測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。
(25)樣品測定值的單位應使用法定計量單位。
(26)如果分析結果在方法的檢出限以下,可以用“未檢出”表述結果,但應注明檢出限數值。
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